Oto zestawienie kluczowych elementów metody Karla Fischera:
1. Odczynnik Karla Fischera: Jest to rozwiązanie zawierające:
* Jod: Podstawowy reagent reagujący z wodą.
* Dwutlenek siarki (SO2): Środek redukujący, który reaguje z jodem tworząc jony jodkowe.
* Zasada (np. imidazol): Odczynnik, który reaguje z dwutlenkiem siarki, tworząc jon siarczynowy.
* Rozpuszczalnik: Zazwyczaj metanol lub etanol.
2. Próbka: Materiał analizowany pod kątem zawartości wody.
3. Reakcja: Reakcja Karla Fischera składa się z następujących etapów:
* Jod reaguje z wodą w obecności dwutlenku siarki i zasady.
* W tej reakcji zużywa się jod i wodę w stosunku stechiometrycznym (1:1).
*O punkcie końcowym reakcji decyduje obecność nadmiaru jodu, który można wykryć różnymi metodami (np. zmiana koloru, detekcja kulometryczna).
4. Oznaczanie zawartości wody: Ilość zużytego odczynnika Karla Fischera jest wprost proporcjonalna do zawartości wody w próbce. Informacje te są następnie wykorzystywane do obliczenia zawartości wody w próbce, zwykle wyrażanej jako procent wagowy.
Różne techniki:
* Miareczkowanie wolumetryczne Karla Fischera: Objętość odczynnika Karla Fischera wymagana do przereagowania z wodą w próbce jest mierzona bezpośrednio.
* Miareczkowanie kulometryczne Karla Fischera: Jod niezbędny do reakcji wytwarzany jest elektrochemicznie. Ilość wody określa się następnie, mierząc ilość zużytej energii elektrycznej.
Ogółem metoda Karla Fischera to skuteczna technika oznaczania zawartości wody w różnych próbkach, od produktów farmaceutycznych po paliwa i inne materiały.